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真空冷凍干燥機在使用時要注意哪些操作?

點擊次數:2847 更新時間:2022-08-19
  真空冷凍干燥機又稱冷凍干燥機、凍干機、真空凍干設備。其工作原理簡單地理解為:在真空低溫環境下,將物料中的水分冷凍成固體,再轉化為氣體升華,從而得到凍干物料。根據熱力學相平衡理論,水的三相點(汽、液、固共存)的溫度為0.0098℃,水三相點壓力為609.3pa(4.57mm/mg)。在水的相變過程中,當壓力低于水三相點的壓力時,固體冰可以直接轉化為氣態水蒸氣,即冰晶升華。本產品是對含有大量水的物料進行預凍,使物料中的游離水結晶凝固成固體,然后在真空條件下使物料中的冰晶升華,冰晶升華后除去物料中的部分吸附水,后得到凍干材料。一般情況下,95-99%的水分可以通過冷凍干燥去除。
  真空冷凍干燥機在使用時要注意哪些操作?
  1.在進行干燥前,首先將樣品物質進行簡單處理,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
  2.樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔。
  3.由于各種樣品物質性質不同,所需的低溫度,保持的時間也不同,一般含水量高的,營養物質豐富,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,以保持其營養成分不被破壞并可保持原有的氣味。
  4.在對樣品物質進行冷凍時,一般要求樣品冷凍到設定低溫度之后并保持1~2h,方可開始抽真空進行干燥處理,如果沒有凍實,樣品就會在真空的作用下發生破裂,如果樣品是液體物質就會噴發冒出來,導致冷凍干燥失敗。
  5.進行凍干時,冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般壓強為0.1~0.3mbar之間。
  6.樣品物質冷凍干燥時,升華是關鍵階段,樣品室的層板不僅能產生冷而且還產生熱。層板溫度設定高,樣品獲得的熱量就多,升華干燥時間就短;板層溫度設定低,樣品獲得的熱量就少,升華時間就長;層板溫度過高,產品獲得過多的熱量使產品發生迅速解凍,導致凍干失?。粚影鍦囟冗^低,產品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。
  因此,板層的溫度設定是關鍵。要隨時觀察樣品物質顏色的變化,隨時調整樣品室設定溫度,樣品室溫度在升華階段一般應保持20~-10℃,10~18h;最后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上,并保持4~6h。
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